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X-ray microtomography

La microtomographie à rayons X, comme la tomographie et la tomodensitométrie (TDM) à rayons X, utilise les rayons X pour créer des coupes transversales d’un objet physique qui peuvent être utilisées pour recréer un modèle virtuel (modèle 3D) sans détruire l’objet original. Le préfixe micro- (symbole : µ) est utilisé pour indiquer que la taille des pixels des coupes transversales est de l’ordre du micromètre. Ces tailles de pixel ont également donné lieu aux termes tomographie à rayons X à haute résolution, micro-tomodensitométrie (micro-CT ou µCT) et autres termes similaires. Parfois, les termes tomodensitométrie à haute résolution (HRCT) et micro-CT sont différenciés, mais dans d’autres cas, le terme micro-CT à haute résolution est utilisé. En pratique, la quasi-totalité de la tomographie est de la tomodensitométrie.

X-ray microtomography

La micro-TDM a des applications tant en imagerie médicale qu’en tomodensitométrie industrielle. En général, il existe deux types de configurations de scanner. Dans le premier, la source de rayons X et le détecteur sont typiquement fixes pendant le balayage, tandis que l’échantillon/l’animal tourne. La seconde configuration, qui ressemble beaucoup plus à un scanner clinique, est basée sur un portique où l’animal/le spécimen est fixe dans l’espace tandis que le tube à rayons X et le détecteur tournent autour. Ces scanners sont généralement utilisés pour les petits animaux (scanners in vivo), les échantillons biomédicaux, les aliments, les microfossiles et d’autres études pour lesquelles des détails infimes sont souhaités.

Le premier système de microtomographie par rayons X a été conçu et construit par Jim Elliott au début des années 1980. Les premières images de microtomographie par rayons X publiées étaient des coupes reconstruites d’un petit escargot tropical, avec une taille de pixel d’environ 50 micromètres.

WAS – X-ray absorption spectroscopy

La spectroscopie d’absorption des rayons X (XAS) est une technique largement utilisée pour déterminer la structure géométrique et/ou électronique locale de la matière. L’expérience est généralement réalisée dans des installations de rayonnement synchrotron, qui fournissent des faisceaux de rayons X intenses et accordables. Les échantillons peuvent être en phase gazeuse, en solution ou solides.

Les données XAS sont obtenues en accordant l’énergie des photons, à l’aide d’un monochromateur cristallin, dans une gamme où les électrons de noyau peuvent être excités (0,1-100 keV). Les bords sont, en partie, nommés en fonction de l’électron central excité : les nombres quantiques principaux n = 1, 2 et 3 correspondent aux couches K, L et M, respectivement. Par exemple, l’excitation d’un électron 1s se produit au niveau de la couche K, tandis que l’excitation d’un électron 2s ou 2p se produit au niveau de la couche L.

X-ray absorption spectroscopy

La XAS est un type de spectroscopie d’absorption à partir d’un état initial central avec une symétrie bien définie ; par conséquent, les règles de sélection de la mécanique quantique sélectionnent la symétrie des états finaux dans le continuum, qui sont généralement un mélange de plusieurs composants. Les caractéristiques les plus intenses sont dues aux transitions électrique-dipôle autorisées (c’est-à-dire Δℓ = ± 1) vers des états finaux inoccupés. Par exemple, les caractéristiques les plus intenses d’un bord K sont dues aux transitions de noyau des états finaux de type 1s → p, tandis que les caractéristiques les plus intenses du bord L3 sont dues aux états finaux de type 2p → d.

La méthodologie XAS peut être largement divisée en quatre catégories expérimentales qui peuvent donner des résultats complémentaires les uns des autres : Le bord K du métal, le bord L du métal, le bord K du ligand et les EXAFS.

SEM – Scanning Electron Microscope

Un microscope électronique à balayage (MEB) est un type de microscope électronique qui produit des images d’un échantillon en balayant la surface avec un faisceau focalisé d’électrons. Les électrons interagissent avec les atomes de l’échantillon, produisant divers signaux qui contiennent des informations sur la topographie et la composition de la surface de l’échantillon. Le faisceau d’électrons est balayé selon un modèle de balayage de trame, et la position du faisceau est combinée avec l’intensité du signal détecté pour produire une image. Le nombre d’électrons secondaires pouvant être détectés, et donc l’intensité du signal, dépendent, entre autres, de la topographie de l’échantillon. Certains MEB peuvent atteindre des résolutions supérieures à 1 nanomètre. Les échantillons sont observés sous vide poussé dans un MEB conventionnel, sous vide réduit ou dans des conditions humides dans un MEB à pression variable ou environnemental, et à une large gamme de températures cryogéniques ou élevées avec des instruments spécialisés.

AFM est un type de microscopie de sonde à balayage (SPM), dont la résolution démontrée est de l’ordre de fractions de nanomètre, soit plus de 1000 fois supérieure à la limite de diffraction optique. Les informations sont recueillies en « effleurant » ou en « touchant » la surface avec une sonde mécanique. Les éléments piézoélectriques qui facilitent des mouvements minuscules mais précis sur commande (électronique) permettent un balayage précis.

AFM – Atomic Force Microscopy

AFM est un type de microscopie de sonde à balayage (SPM), dont la résolution démontrée est de l’ordre de fractions de nanomètre, soit plus de 1000 fois supérieure à la limite de diffraction optique. Les informations sont recueillies en « effleurant » ou en « touchant » la surface avec une sonde mécanique. Les éléments piézoélectriques qui facilitent des mouvements minuscules mais précis sur commande (électronique) permettent un balayage précis.

 

L’AFM possède trois capacités majeures : la mesure de force, l’imagerie topographique et la manipulation.

Dans la mesure de la force, les AFM peuvent être utilisés pour mesurer les forces entre la sonde et l’échantillon en fonction de leur séparation mutuelle. Cette mesure peut être appliquée à la spectroscopie de force, pour mesurer les propriétés mécaniques de l’échantillon, telles que le module d’Young de l’échantillon, une mesure de la rigidité.

Pour l’imagerie, la réaction de la sonde aux forces que l’échantillon lui impose peut être utilisée pour former une image de la forme tridimensionnelle (topographie) de la surface d’un échantillon à haute résolution. Ceci est réalisé en balayant la position de l’échantillon par rapport à la pointe et en enregistrant la hauteur de la sonde qui correspond à une interaction constante entre la sonde et l’échantillon (voir la section imagerie topographique en AFM pour plus de détails). La topographie de la surface est généralement affichée sous la forme d’un tracé en pseudo-couleurs.

Dans la manipulation, les forces entre la pointe et l’échantillon peuvent également être utilisées pour modifier les propriétés de l’échantillon de manière contrôlée. La manipulation atomique, la lithographie par sonde à balayage et la stimulation locale des cellules en sont des exemples.

Simultanément à l’acquisition d’images topographiques, d’autres propriétés de l’échantillon peuvent être mesurées localement et affichées sous forme d’image, souvent avec une résolution tout aussi élevée. Il s’agit par exemple de propriétés mécaniques comme la rigidité ou la force d’adhérence et de propriétés électriques comme la conductivité ou le potentiel de surface. En fait, la majorité des techniques SPM sont des extensions de l’AFM qui utilisent cette modalité.